农产品硒元素的检测方法（硒元素的检测方法）

响应面法优化原子荧光光谱法测定农产品中硒含量陈晓霞，呼娜（河北科技大学 河北省分析测试研究中心，河北 石家庄 050018）摘 要：采用微波消解-原子荧光光谱技术，通过单因素和响应面试验，对测定硒含量的方法进行了优化研究。并对15 种农产品中的硒含量进行了快速准确的测定。结果表明：最优工作参数为硼氢化钾浓度 1.5 %，盐酸介质浓度10 %，载流盐酸浓度 5 %。该方法的相对误差 0.20 %，加标回收率在 98.50 %~104.8 %之间。准确检测了 15 种农产品中的硒含量，为研究农产品硒含量提供理论依据，为人们合理摄入富硒食品提供科学指导。关键词：响应面法；微波消解；原子荧光光谱法；农产品；硒含量Optimization of Microwave Digestion with AFS by Response Surface Methodology forDetermination of the Selenium Content in Agricultural ProductsCHEN Xiao-xia，HU Na（Hebei Research Center of Analysis and Testing，Hebei University of Science and Technology，Shijiazhuang050018，Hebei，China）Abstract：The method of microwave digestion-atomic fluorescence spectroscopy for determination of seleniumcontent had been optimized by using single factor and response surface experiments. The contents of selenium in15 kinds of Agricultural products were determined accurately and rapidly. The optimal concentration parameterswere 1.5 % for potassium borohydride，10 % for hydrochloric acid media and 5 % for current-carrying hy－drochloric acid. The relative error of the method was 0.20 % and adding standard recovery was 98.50 %-104.8 %.Key words：response surface method；microwave digestion；atomic fluorescence spectroscopy；Agriculturalproducts；selenium content食品研究与开发Food Research And Development2017 年 1 月第 38 卷第 1 期DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2017.01.033基金项目：河北省科技厅政策法规处项目“化学检测技术科普展厅建设” （14K56215D）作者简介：陈晓霞（1978—），女（汉），助理研究员，硕士，研究方向：光谱分析。

硒（Selenium，Se）是人体 14 种必需的微量元素之一，它具有多种免疫与生物学功能 [1-2] 。根据我国 13 省份普查显示，人均每日硒摄入量仅为 36 μg，低于世界卫生组织推荐的 50 μg 标准，因此我国国民需要补充硒元素 [3] 。人体自身无法合成硒，必需从外界摄取，其主要来源是食物 [4-5] 。然而并非食物当中硒含量越多越好，摄入过量会导致人肝肿大，呼吸衰竭而死亡等 [6-8] 。因此，准确的测定我国居民膳食中各类食物的硒含量具有重大意义。样品的前处理会给测试带来很大的影响。湿法消解耗酸量过高，时间较长，易对空气造成污染，引入污染物。而微波消解具有污染小，时间短，准确度高等优点。因此将微波消解法确定为本研究最佳样品前处理方法 [9-11] 。本研究采用 Box-Behnken 设计结合响应面分析 [12-15]优化了原子荧光光谱法测试硒含量的工作条件，为农产品痕量硒的测定提供更便捷、准确的测定方法。对于正确指导人们进行富硒食品的合理膳食具有实际而长远的意义。1 材料与方法1.1 材料与仪器麻山药、花生、大枣、玉米：河北藁城县；鸭梨、伊丽莎白瓜、苹果：河北辛集市；巨峰葡萄、夏黑葡萄：河北怀鹿县；面粉、黄豆：河北栾城县；小米（金谷）、小米（红谷）、燕麦、荞麦：河北张家口市。标准与检测142