富硒大米样品硒含量（富硒大米中硒含量）

1006446X2008)03004105大米中硒含量的测定广东广州510642用紫外分光光度法测定了大米中的硒含量。样品通过混酸消化产物在335nm大吸收峰。测定结果表明天津小站米、东北米、泰国香米、富硒米的有机硒含量分别01041、01046、01035、01034、2102189113%、82114%、87150%、80195%、98192%。富硒米硒含量及有机硒的比例明显高于其它种类的米657132文献标识码而是更加关注自身的身体健康问题。硒是近代人才被发现的人体必需的微量元素有预防心血管疾病、抑制癌受到广泛的关注。大米在居民日常饮食中占了很大比重大米含硒量的高低与人体硒营养水平密切相关。测定硒的方法原子吸收分光光度法、荧光法、分光光度法、催化动力学法、电化学方法、电感耦合等离子体质谱法等。但有些方法存在诸如样品用量大、操作繁琐、灵敏度低、在线性范围窄、所用试剂毒性大、仪器昂贵、维护不便、不易普及等问题。开发简易可行、设备要求不高、准确灵敏的测试方法显得更有意义实验部分111实验样品于北京购买的天津小站米、泰国香米、东北大米于广州购买的丝苗米、富硒大米112仪器与试剂UV2800AHGZX9240MB型数显鼓风干燥箱(上海博迅实业有限公司医疗设备厂万能粉碎机(北京市永光明医疗仪器厂精密pH试纸AB204托利多仪器(上海)有限公司(国家钢铁材料测试中心、冶金部钢铁研究总院合制硝酸、高氯酸、乙二胺四乙二酸钠EDTA氨水、无水乙醇、异丙醇、盐酸、氢氧化钠等皆为分析纯20070815基金项目广东省自然科学基金博士科研启动校卡科学基金(No15300842No12005K119资助41广东微量元素科学GUANGDONGILIANGYUANSUKEXUE2008113实验步骤11311米的预处理及消化再用去离子水洗净。

后于105鼓风干燥放入干燥器中保存留用。无特殊说明均以东北米为样品样品用3010mL水浸泡过滤。用少许去离子水洗涤残渣50mL容量瓶中保存样品加入1010mL硝酸和410mL高氯酸冷消化过夜。次日加热消化至溶液清澈透明11312硒含量测定100mL。分别011、012、013、018、110mL该标准溶液(相当于011、012、013、018、分别置于125mL分液漏斗加水2510mL011mo210mL再加甲苯1010mL充分振荡取甲苯层。以不含硒标准品的甲苯溶液为空白对照液335nm处测定吸收度值取无机硒提取液510mL于分液漏斗中。依次加水2510mL、EDTA试液510mL011mo的盐酸溶液和氨水调pH加甲苯1010mL萃取取甲苯层测定335nm处的吸光度在装有消解样品的分液漏斗中加水2510mL、EDTA011mo酸溶液和氨水调pH加甲苯1010mL测定335nm处的吸光度结果与讨论211最大吸收波长在酸性条件下邻苯二胺盐酸盐与Se波长为335nm。212最佳测试条件21211反应时间在酸性条件下π电子共轭体系较大吸收峰。放置时间过短反应未充分完成虽然络合物并无自行分解21212消化液配比及用量HClO4为最佳比例。

单纯用硝酸消化十分反应时间对吸光度的影响通过改变高氯酸的使用量来改变消化液的氧化性。但硝酸和高氯酸的比例直接影响到米样品的消化效果无法将米中全部的Se)彻底氧化成Se硒可能被氧化成Se42广东微量元素科学GUANGDONGILIANGYUANSUKEXUE2008现加入1410mL的消化液已经可以彻底消化样。使用大于14mL的消化液的量对实验结果也有一定的影响硒可能被氧化成Se21213邻苯二胺用量准确称取加入不同量的邻苯二胺盐酸盐进行络合反应盐酸盐溶液反应已络合完全。络合物在紫外区21214pH值的影响由于Se在适当的酸性条件下才与邻苯二胺形成络合物335nm度过高或过低都不利于络合物的形成011mo盐酸和氨水作为调节pH试剂较为合适。消化液本身是混合酸加入水后的消化液仍为强酸性不适宜与强碱直接反应。氨水本身为弱碱、液体比较方便用于调节pH。邻苯二胺本身先转化为盐酸盐保存待用011mopH值时氨水过量pH值与吸光度的关系曲线可以看出反应溶液pH值控制在115～2间为最佳(如图21215EDTA的影响有多种常见离子干扰实EDTA从而消除干扰。从标准硒溶液吸光EDTA添加量关系可知EDTA量逐渐增吸光度减小。这源于反应体系为酸性环境EDTA的溶解度有一定影响213样品测定pH值与吸光度的关系萃取时白色沉淀悬浮在甲苯和水相之间21311硒标准曲线由于米中硒含量并不高335nm处的吸光度43广东微量元素科学GUANGDONGILIANGYUANSUKEXUE2008019996。说明该法可用于定量分析8110