婴儿测微量元素怎么测（测婴儿微量元素怎么测）

Ｖｏｌ．３４，Ｎｏ．９，ｐｐ２５３３－２５３７２０１４ＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙａｎｄＳｐｅｃｔｒａｌＡｎａｌｙｓｉｓＳｅｐｔｅｍｂｅｒ，２０１４微波消解－ＩＣＰ－ＭＳ测定动物血清和组织器官中的微量银元素１．上海市骨科内植物重点实验室，上海交通大学医学院附属第九人民医院骨科，上海２０００１１２．上海贝奥路生物材料有限公司，上海２０１１１４海）标准技术服务有限公司，上海２０１２１０广，其生物安全性也受到密切关注，明确银离子在生物体内分布以及其安全阈值显得格外重要。因此，需要一种高灵敏度的分析方法来确定医学生物样品中银的含量。电感耦合等离子体质谱ＩＣＰ－ＭＳ）法对于金属离子检测具有很高的灵敏度，非常适用于医学生物样品中所含痕量银元素的检测，但具体方法的开发，包括样品前处理和检测过程，尚处于起步阶段。本研究建立了一套简便易行的微波消解处理机体血清和组织器官样品，通ＩＣＰ－ＭＳ法测定样品内微量银元素的检测方法。血清和肌肉、骨髓、骨骼组织，以及心脏、肝脏、脾脏、肾脏器官样品经ｍＬ硝酸－２ｍＬ过氧化氢体系微波消解。消解程序采用２０００功率３步式温度梯度，样品最终消解完全，获得的数据重复性好，且耗费时间短，为大批量样品处理节省了时间。

消解溶液经稀释定容，在优化仪器工作参数后，用ＩＣＰ－ＭＳ对溶液中的１０７Ａｇ进行测定，以钇（）为内标元素补偿基体效应和准确度漂移。测定结果显示１０７Ａｇ元素检出限为０．９８ｋｇ－１，标准曲线相关系数为０．９９９９收率为９８％～１０７％，相对标准偏２．０％～４．３％。用该法测定了动物血清和组织器官中的银元素含量，发后，主要蓄积在肝脏。检测结果表明ＩＣＰ－ＭＳ方法可以准确地测定机体的微量银元素，所建立的方法适用性强，可满足不同类型医学生物样品中微量银元素的测定，操捷，结果准确且灵敏度高，尤其适合于大批量生物样品的检测，为其他生物样品微量元素的检测提供了指导。关键词微波消解清；组织；器官；银中图分类号：Ｏ６５７．３文献标识码ＤＯＩ：１０．３９６４／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００－０５９３（２０１４）０９－２５３３－０５银被公认具有广谱抗菌活性，从古希腊人用银来处理溃疡促进伤口的愈合，到现代银在纺织、化妆品、水质消毒剂、伤口辅料方面应用获得极大地推广。由于目前公开发表的动物实验和人体接触银流行病学研究存在局限性，银对人体毒性反应没有被明确，其生物安全性方面和人体吸收银离子的潜在组织器官危害引起了热议在机体内分布显得尤为重要。

微量元素检测常用的方法有原子吸收分光光度法与石墨炉）、原子荧光法、极谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法。其中电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）法具有灵敏度高、消耗样品量少、检测速度快、检出限低、线宽、能同时测定多种元素的优点，已越来越多地被应用于生物样品分析中［５－７］ＩＣＰ－ＭＳ由离子源和质谱仪两个主要部分构成，样溶液经过雾化器由载气送入ＩＣＰ离等过程，转化为带正电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，对于一定质荷比，质谱积分面积与进入质谱仪的离子数成正比，即样品中元素浓度与质谱的积分成正比，并目前，国内外对于医学生物样品经处理后采用ＩＣＰ－ＭＳ收稿日期：２０１３－１０－２３，修订日期：２０１４－０１－２２基金项目：国家自然科学基金项目（８１０７１４５３），上海交通大学医工交叉基金项目（ＹＧ２０１１ＭＳ２４），上海高校创新团队建设基金项目作者简介：袁君杰，１９８７年生，上海交通大学医学院硕士研究生ｅ－ｍａｉｌ：ａｊｙｕａｎ＠１２６．ｃｏｍ通讯联系人ｅ－ｍａｉｌ：ｙｏｕｚｈｕａｎ．ｘｉｅ＠ｇｍａｉｌ．ｃｏｍ２５３４光谱学与光谱分析３４卷检测其中的银元素的具体方法尚处于起步阶段，本研究应用可降解含银生物陶瓷修复兔股骨髁缺损，术后定期采集样本，在总结前人工作的基础上［５，７］测定动物血清和组织器官中的银含量时样品的前处理和检测方法，该Ｔａｂｌｅ２Ｓｏｌｕｔｉｏｎｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｆｏｒｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅ批量医学生物样品的检测，对不同类样品银元素测定和同类样品中其他元素的测定具有一定的指导意义。

中间液浓度／（ｍｇＬ－１中间液体积／ｍＬ定容体积／ｍＬ标准溶液浓度实验部分１．１仪器和试剂美国ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ（ＰＥ）公３００ＸＩＣＰ－ＭＳ，配有自动进样器；屹尧科技ＷＸ８０００微波消解仪。硝酸（６９％（３０％，质量（Ｙ）：１０１．００．０２５５００．５０．０５０５０１．００．２５５０５．００．５０５０１０．０１．００５０２０．０１．４ＩＣＰ－ＭＳ仪器工作参数１．４．１质谱调谐优化ｍｇＰＥ公司ＣＬ４３－５０ＡＳ使用ＰＥ－１ＢｅＭｇ，Ｉｎ，Ｃｅ，Ｕ１００ｍｇ９９．９９９％）。１．２样品采集及处理构建新西兰大白兔股骨髁缺损模型，应用载银１２周心脏穿刺收集血液，待血液自然凝固处死后采集心脏、肝官，以及内植物周围骨、肌肉和骨髓组织，以组织器官标本分装后置于－８０冰箱冻存。所有器皿及消化罐均须先以２０％２４ｈ，然质谱调谐液优化仪器Ｔａｂｌｅ３ＯｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎｐａｒａｍｅｔｅｒｓＮｏＢｅ９．０３０００１６８９４Ｍｇ２４．０２００００７７６２０Ｉｎ１１４．９４５０００８４２１０２３８．１４００００８２８０５ＣｅＯ／Ｃｅ１５５．９／１３９．９０．０３０．０２２Ｃｅ７０．００．０３０．０１６０．００１ｇ），动物组织及器官样品称取Ｂｋｇｄ２２０．０仪器参数和测定方法０．５～１．０ｇ确至０．００１ｇ）。

将样品置于聚四氟乙烯消化罐中，加入ｍＬ纯硝酸浸泡１ｈ加入２ｍＬＨ２Ｏ２，盖上密封盖，放入微波消解仪中，微波消解仪功率和加热时间调至最佳程序（见０．５ｍＬ２５ｍＬ冲洗消化罐内壁３次以上，合并至容量瓶中，用２％定容至刻度，混匀，待测。同时做试剂空白试验。１．５．２将不同浓度的标准曲线溶液分别进行测定，以内标溶液在线混合进样，记录标准溶液与内标溶液离子数比值，以为纵坐标Ｙ，标准溶液浓度为横坐标Ｘ，绘制标准工作曲线，将样品消解溶液注入电感耦合等离子体Ｔａｂｌｅ４Ｅｌｅｍｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｐａｒａｍｅｔｅｒｓ相对原元素子质量Ｔａｂｌｅ１Ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｐｒｏｃｅｄｕｒｅ１０７Ａｇ模式ｍｉｌｌｉｓｅｃｏｎｄＭｏｄｅ消解最大利用率升温时间温度保持时间Ｔａｂｌｅ５ＯｐｅｒａｔｉｎｇｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆＩＣＰ－ＭＳ２０００１００３：００１２０３：００２０００１００３：００１５０３：００２０００１００５：００１９０１０：００１．３标准曲线制备首先制备银标准中间液１．０ｍｇ吸取银标准贮备液５．００ｍＬ５００ｍＬ容量瓶中，用５％（酸溶液定当前值 说明 １．０３／（Ｌｍｉｎ －１ ＫＥＤ模式喷雾器气流速度 １．２０／（Ｌｍｉｎ －１ 辅助气流速度１８．００／（Ｌｍｉｎ －１ 等离子气流速度－１２．００Ｖｏｌｔ 转板电压 １６００．００ Ｗａｔｔｓ ＩＣＰ 射频功率 －１６３７．００Ｖｏｌｔ 模拟阶段电压 ８５０．００ Ｖｏｌｔ 扫描方式 扫描 次数 扫描 时间 分析 模式 内标 元素 ５０ＫＥＤ 光谱学与光谱分析２５３５ 应的信号响应值，根据标准曲线得到待测溶液中银元素的浓 ，平行测定次数为５次。质谱分析方法见表４，设 定参数见 结果与讨论２．１ 微波消解处理样品 在采样和制备过程中应注意不使样品受到污染。 ＨＮＯ３－ Ｈ２Ｏ２ 能发生连锁反应，增强硝酸的消解能力，能 ｍＬＨＮＯ３ ｍＬＨ２Ｏ２ 解体系硝酸用量少，最终获得的样品消解溶液澄清透明；消解程序采用 ２０００Ｗ 功率３步式温度梯度，样品消解完全，获