农产品中硒的测定（测定食物中硒的国标方法）

６ ２分析仪器２０ ０ ９ 年第５期氢化物发生一原子荧光光谱法测定农产品中硒、 锑元素刘衡林黄宪文杨俊衡何波（ 衡阳市环境监测站， 衡阳， ４ ２１０ ０ １）摘要采用微波消解法消解农产品样品， 以硫脲和抗坏血酸作为预还原剂， 利用氢化物发生一原子荧光光谱法同时测定农产品中痕量元素硒、 锑的含量。 通过实验优化选择仪器的工作条件， 考察了样品酸度、 载流酸度、 硼氢化钾用量等因素对荧光强度的影响以及干扰的消除情况。 结果表明， 硒、 锑的最低检出限分别为０ ． ９ ｐ ｇ ／ｋ ｇ 、 ０ ． ４ｐ ｇ ／ｋ ｇ ， 标准曲线在０ ～２５． Ｏ 弘ｇ ／Ｌ 之间呈线性关系， 相关系数＞ ０ ． ９ ９ ９ 。 对样品平行测定６ 次， 相对标准偏差为２． ３６％～４ 。 １３％， 加标回收率为９ １． ６％～９ ５． ２％。关键词微波消解法氢化物发生一原子荧光光谱法农产品硒锑１前言硒（ Ｓ ｅ）是人体必需的微量元素［ １］， 能增强机体免疫力， 抵抗心脏病、 癌症和衰老症。 特别是硒对某些致癌物质具有特别的破坏作用， 能抑制人体主要致癌因素自由基的形成。 硒与体内的汞、 锡、 铅、 镉等重金属结合， 形成金属硒蛋白复合物而能解毒、 排毒。

但硒又是一个有毒性的元素， 它的生物学作用与其价态、 浓度密切相关［ ２］， 每天硒的摄入量为４ ５／－ ｇ 左右， 对人体有益， 超过２０ ０ ｐ ｇ 时， 会引起中毒［ ３］。 锑（ Ｓ ｂ ）是一种广泛分布的有毒元素， 对人体有慢性毒性。 美国环保局规定人体对锑和锑（ Ⅲ）的每日允许摄入量（ Ａ Ｄ Ｉ值）为０ ． ４ ＾ｔｇ ／ｋ ｇ 。 我国目前尚未见对农产品中锑含量的明确限定。 本实验选择不同区域有代表性的稻米和蔬菜样品， 用微波消解法进行样品前处理， 采用氢化物发生一原子荧光光谱法同时测定样品中硒、 锑的含量， 为评价农产品中硒、 锑的富集程度提供了科学依据。２实验部分２． １仪器与试剂Ａ Ｆ Ｓ 一８ １０ 型双道原子荧光分光光度计（ 北京吉天公司）； 硒高性能空心阴极灯， 锑高性能空心阴极灯； Ｍ Ｄ Ｓ 一２０ ０ ２Ａ Ｔ 型微波消解仪。 硒、 锑混合标准溶液： 用０ ． ２４ ｍ ｏ ｌ／Ｌ 盐酸溶液将标准储备溶液逐级稀释， 配成０ ． ２５ｍ ｇ ／Ｌ 硒、 锑混合标准工作溶液， 低温避光保存； 盐酸、 硝酸、 过氧化氢均为工艺超纯； 硼氢化钾、 氢氧化钠、 硫脲、 铁氰化钾、 抗坏血酸均为分析纯； 试验用水为超纯水。

２． ２仪器工作条件光电倍增管负高压３０ ０ Ｖ ， 原子化器高度８ ｍ ｍ ，Ｓ ｅ 灯电流９ ０ ｍ Ａ ， Ｓ ｂ 灯电流８ ０ ｍ Ａ ， 载气流量４ ０ ０ ｍ Ｌ ／ｍ ｉｎ ， 屏蔽气流量１０ ０ ０ ｍ Ｌ ／ｍ ｉｎ ， 样品注入量０ ． ５ｍ Ｌ ， 积分时间１０ ｓ， 读数方式为峰面积。２． ３样品制备将新鲜稻谷和蔬菜洗净后， 在干燥通风处自然晾干， 去除灰尘， 其中稻米和瓜菜还需脱壳和去皮，用电动磨碎机粉碎， 再用玛瑙研钵进行加工后， 过ｌｍ ｍ 尼龙筛， 制成待测样品， 放人棕色玻璃容器中，备用。称取０ ． ５０ ０ ０ ９ 样品放人聚四氟乙烯消解罐中，加入８ ｍ Ｌ 浓硝酸和２ｍ Ｌ 过氧化氢， 振荡， 使酸与样品混合均匀， 待泡沫消去后， 加盖并浸泡过夜。 再将消解罐放入微波消解仪中， 设置升温消解程序， 进行样品消化。 冷却并等气体放尽后， 加入纯水２ｍ Ｌ ，再加热浓缩至２ｍ Ｌ ， 用１０ ％盐酸、 预还原剂过滤后转入１０ ｍ Ｌ 容量瓶， 定容， 摇匀， 待测。 同时做两份全程序空白， 消解方法与样品相同。２． ４ 微波消解程序本试验采用浓硝酸一过氧化氢消解样品， 以四步升压方式进行： 第一步压力为０ ． ５Ｍ Ｐ ａ （ ２ｍ ｉｎ ），第二步压力为１． ０ Ｍ Ｐ ａ （ ２ｍ ｉｎ ）， 第三步压力为１． ５作者简介： 刘衡林， 男， １９ ６６年出生， 工程师． 主要从事环境污染综合防治和监督管理工作。 Ｅ － ｍ ａ ｉｌ： ｙ ａ ｎ ｇ ｉｈ ０ ８ ６＠ ｙ ａ ｈ ｏ ｏ ． ｃｏ ｒ ｎ ． ｃｎ （ 杨俊衡）万方数据万方数据