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纳米硒和静电纺PVA/Se共混纤维的制备与表征（天津工业大学改性与功能纤维天津市重点实验室，天300387）本文采用聚乙烯醇为模板剂，用抗坏血酸为还原剂制备纳米硒。探究了反应条件对纳米硒的形貌和分散性的影响，得出了制备红色纳米硒的最佳反应条件：反应温度为40、反应时间为4h、聚乙烯醇和二氧化硒的质量比为1/7、抗坏血酸和亚硒酸的物质量之比为4用直接分散法，将纳米硒添加到聚乙烯醇中，通过静电纺丝技术得到了聚乙烯醇纳米硒（PVASe）共混纤维。通过改变纳米硒的添加量发现，当纤维中纳米硒的质量分数不大于10%时，纳米硒在共混纤维中的分散性良好。关键词：纳米硒；静电纺丝；PVASe共混纤维；抗坏血酸；聚乙烯醇中图分类号：TS102。6；O613。52文献标志码：文章编号：１６７１－０２４Ｘ２０15）０1－００06－０6PreparationseleniumnanoparticleselectrospunPVASeblendfibersZHANGHua，WANGRui-fang，SUNQing-de，ZHANGWenTianjinMunicipalKeyLaboratoryFiberModificationFunctionalFiber，TianjinPolytechnicUniversity，Tianjin300387，China）Abstract：seleniumnanoparticlespolyvinylalcoholtemplateagentascorbicacidreducingagent。

reactionconditionsseleniumnanoparticleswereexplored，optimumreactionconditionspreparingredseleniumnanoparticleswereobtained：reactiontemperaturereactiontimemassratiopolyvinylalcoholseleniumdioxidemolarratioascorbicacidSeleniumnanoparticlessuccessfullyaddedpolyvinylalcoholdirectdispersionmethod，polyvinylalcoholseleniumnanoparticles（PVASe）blendfibersaddingamountseleniumnanoparticles，seleniumnanoparticlesblendfibergood，whenmassfractionseleniumnanoparticlesgreaterthan10%。Keywords：seleniumnanoparticles；electrospinning；PVASeblendfibers；ascorbicacid；polyvinylalcohol收稿日期：2014-10-30基金项目：天津市应用基础与前沿计划重点项目13JCZDJC32100）通信作者：华**61—），女，博士，教授，研究方向为功能纤维。

E-mail：hua1210@126硒最早是由瑞典的化学家Berzelius1817年发现的，其希腊文的意思是“月亮”[1-2]1973年，世界卫生组织WHO）正式宣布硒是人体所必需微量元素，具有广泛药理作用和重要的生理能，适量的补充硒元素可以增强机体免疫能力，延缓衰老。作为营养元素，硒的显著特征是毒性剂量和营养剂量之间范围比较窄，其有效使用量难以控制，所以人们一直在研究一种高效低毒的硒制品。单质纳米硒是一种良好的免疫调节剂和抗氧化剂自由基清除剂），具有高生物活性和高安全性的特，因此引起了人们非常的研究兴趣。硒也是重要的半导体材料，被广泛应用于整流器、太阳能电池、照相曝光计和静电复印等光电子学领域[3-5]纳米硒的制备法可分为溶胶、载体模板法、固相法。常用还原剂主要有抗坏血酸、亚硫酸钠、肼、硫代硫酸钠等，分散剂主要有十二烷基硫酸钠、海藻酸钠、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮等。本文采用抗坏血酸为还原剂，聚乙烯醇为模板来制备纳米硒；并探讨反应温度、反应时间、还原剂和模板剂用量对纳米硒形貌的影响。聚乙烯醇是一种亲水性聚合物，它具有很好的化学稳定性和生物相容性，且无毒、无味、无污染，被广泛应用在医药学、包装、食品、化妆品等行业。

研究已经证实，聚乙烯醇的水溶液能够进行静电纺丝，得到纳米纤维[6-8]ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＴＩＮＪＩＮＰＯＬＹＴＥＣＨＮＩＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹVol。34No。1February2015液中制成纺丝，通过静电纺丝工艺得到聚乙烯醇/硒（PVA/Se）共混纤维，并探讨硒的添加量对纤维的可纺性和形貌的影响。通过研究硒和纤维的复合，为今后开发含硒纤维织物并应用于人体补硒奠定基础。实验部分1。1实验材料二氧化硒（SeO），天津市化学试剂研究所提供；聚乙烯醇（PVA），平均聚合度175050，天津市光复精细化工研究所提供；抗坏血酸，天津市光复精细化工研究所提供。1。2纳米硒的制备将一定量的二氧化硒（SeO）粉末溶于蒸馏水中，从而得到了亚硒酸溶；将聚乙烯醇用蒸馏水溶解后，将两者加入三口烧瓶中，常温下机械搅拌30min；然后将一定量的抗坏血酸粉末用蒸馏水溶解后加入到恒压滴漏斗中，滴加到混合溶中，溶立刻由无色变为红色；在一定的温度下，机械搅拌一定的时间；反应结束后，将溶在9000r/min下离心10min，并用蒸馏水洗涤2次，得到的离心产物可以在室温下干燥成粉末，或者是将其重新分散到蒸馏水中保存。改变反应时间、反应温度、聚乙烯醇和二氧化硒的质量比m（PVA）/m（SeO）、抗坏血酸和亚硒酸的物质量之比n（Vc）：n（H），从而得到一系列不同反应条件下的纳米硒，并对其进行表征。

1。3纺丝液的制备取一定量的PVA颗粒加入蒸馏水中，先在40下加热溶胀，然后升温至90加热搅拌使其完全溶将在最佳反条件下备的纳米硒添加到质量分数为8%的PVA在室温下搅拌均匀后，置于超声波清洗器中超声3后静置脱泡。纺丝的质量配比如表1所示。1。4静电纺丝过程将配好的纺丝注入10mL注射器中，用9金属针头，与高压电源相连作为阳极，挤压机的推动速率为0。001mm/s。将纤维收集到置于针头前方的接地铝箔上。针头与铝箔之间的距离为20cm，采用的纺丝电压为10kV。1。5表征测试（1）能量色散X射线光谱分析（EDX）：该测试是采用日本日立公司的HitachiS-4800型扫描电子显微镜上所配置的EDX对纳米硒进行测试。傅里叶变换红外光谱（FTIR）：采用德国BrukerTensor37型傅里叶变红外光谱仪在波长范围为400～4000cm -1 内进行测试。 （3）扫描电子显微镜（SEM）：采用日本日立司 的Hitachi S-4800 型扫描电子显微镜，将样品表面进行 喷金处理后，在10 kV 的电压下观察样品的微形貌。 （4）透射电子显微镜（TEM）：采用日本日立司 的H7650 型透射电子显微镜察样品。

（5）粒径分析：采用Image Pro Plus 软件分析纳米 硒的粒径和PVA/Se 复合纤维的直径。 结果与讨论2。1 产物的组成析 产物的EDX 分析如图1 所示。 可以看到，产物中C、O、Se 种元素的质量分数分别为 6。50%、0。58%、92。92%。 产物中含有 少量的C 是因为在洗涤分离产物时，包裹在硒表面的PVA 很难被彻底清洗干净， 因此会有少量的残 EDX显示产物中Se 元素的含量达92。92%， 由此 可以推断，成功的备了硒。 2。2 硒红外光谱分析 产物的红外光谱图如图2 所示。 Fig。1EDX analysis productSeLa 1。00 10。0 2。00 3。00 4。00 5。00 6。00 7。00 8。00 9。00 结合能/keV 纺丝液质量配比Tab。 Massratio spinningliquid 编号 PVA 质量分数/% Se 质量分数/% 10000 09505 09208 09010 08515 08020 C：6。50% O：0。58% Se：92。92 纳米硒和静电纺PVA/Se共混纤维的备与表征 中可见，两者的红外光谱图峰型一致，这 表明没有新化学键生成。

曲线中3258 cm -1 处是聚乙烯醇中O-H 伸缩振动峰，2 911 cm -1 C-H伸缩振动峰，1 415 cm -1 处是O-H、C-H 弯曲 振动峰以及CH 弯曲振动峰1331 cm -1 处是C-H O-H 弯曲振动峰1 093 cm -1 处是C-O 伸缩振动 峰和O-H 弯曲振动峰。 曲线相比，b曲线中产物 峰强度明显减弱并出现了一定蓝移现象。 这是 因为硒破坏了聚乙烯醇中氢键或者共轭键。 聚乙烯 醇对生成纳米硒有很好稳定作用两者之间通过 氢键以物理吸附形式存在，没有形成明显化学键。 2。3 硒的扫描电子显微镜分析 硒粉末SEM 图像如图3 所示。 中可以清楚地看到制备硒为球状颗粒粒径在100 nm 左右 且颗粒成球性很好表面也比较光滑。 2。4 反应时间对硒形成影响 不同反应时间条件下硒TEM 图如图4 所示。 到硒颗粒分散性较好、粒径较均匀；而当反应时间达到6 h如图4c）、d））时所得到产物硒出现了很严重团聚现象这说明最佳反应时间不超过 2。5反应温度硒形影响 不同反应温度硒TEM 图如图5 所示。 浓度为0。09 mol/L抗坏血酸浓度为0。36 mol/LPVA 质量 分数为0。14% 只改变反应体系温度。 可见当温度较低时反应速率不是很快且溶液粘度较大 不利于分子运动因此产生硒颗粒大小较均匀 且不容易团聚 [9-10] 如图 5a）和b）；当温度升高时 溶液颜色深开始成深褐色且硒团聚现象越