富硒碱性大米含量（大米含碱性吗）

紫外分光光度法测定大米中微量元素硒的含量第37环境科学与管理EMVIR0NMENTALSCIENCEANDMANAGEMENTVoL37No。1Jan20l2文章编号:1674—6139(2012)01—0147一O3紫外分光光度法测定大米中微量元素硒的含量(黑龙江广播电视大学,黑龙江哈尔滨150080)摘要:以市售大米为检测对象,采用凯氏烧瓶消解一紫外分光光度法测定了样品中微量元素硒的含量。结果表明:富硒大米,五常大米,白城大米,泰国香米及龙江县大米的含硒量分别为:0。258,0。054,0。051,0。033,0。045mg/kg(干基)。富硒大米的硒含量明显高于普通大米。标准曲线的相关系为0。9998,加标回收率在98。6%一102。7%之间,精密度RSD2。25%,因此该法具有灵敏度高,稳定性好,工作曲线线性关系好的显着优点,可用于大米中微量元素硒的测定。关键词:大米;微量硒;含量;紫外分光光度法中图分类号:X384文献标识码:BDeterminati0n0fMicroseleniamContentinIcewithUltravioletSpectrophotometryLiLiqing,HanJunjie,SuHui(HeilongjiangRadioandTelevisionUniversity,Harbin150080,China)Abstract:InordertointroduceaknidofRicewtihselenuimcontentandtoofferagistandreferencefordevelopmentofthisspe-eialfunetion。

thecommonricewasselectedastheexperimentalmatera1。ericesampiesofRicepretreatedwithKjeldahlFlaskDiges—tionandUltravioletSpeetrophotometry。weredetermniedinseleniumcontent。111eanalyticalresultsshowedthatselenuimcontentofSeleni—umenrichedrice,Wuchangrice,Baichengrice,Thairice,longjiangcountyriceWaS0。258,0。054,0。051,0。033,0。045mg/kg(drymatter),thesensitivtiyofthemethodwashigherandthestabilitywasbetter,andthelinearrelationofworkingcurvewasimproved,theinterrealtecoefficientwas0。9998。nlerecoverywasinrangeof98。

62。7%andRSDwas2。25%。applicableforthedetermina-tionofMicroseleniumContentinRice。Keywords:Rice;Microselenium;Content;UltravioletSpectrophotometry硒是人体必需的微量元素J。硒具有很强的氧化性,可抑制,清除生物体代谢过程中产生的具有很强的氧化性,可抑制,清除生物体代谢过程中产生的活性氧,防止体内脂质过氧化反应和生物膜的氧化损伤,起到保护细胞的作用。硒不仅具有防治克山病,肝肾坏死,延缓衰老等作用,而且与多种癌症的发病率呈负相关,具有抑制多种化学致癌剂的致癌及抑制肿瘤生长等作用,中国营养学会已将硒列收稿日期:2011—11—30基金项目:黑龙江省教育厅科研项目(项目编号:11535045)作者简介:李丽清(1966一),女,副教授,硕士,研究方向:食品检测分为人们每日膳食所需的15种营养素之一_2J。硒的营养研究已成为世界各国尤其是欧美各国微量元素营养研究最受关注的热点之一。近年来,随着对硒的深入研究,硒从有毒物质,致癌物质逐渐被认识到是动物食物中必需的营养元素及治疗癌症的有效物质,且它的抗癌作用机理日渐被认识,硒的营养价值受到人们的广泛重视。

目前测定食品中硒的方法主要有原子光谱法,氢化物原子荧光光谱法,荧光法,原子吸收分光光度法,等离子体发射光谱法,极谱法,分光光度法,动力学分析法和电化学法等。每种方法都有其优缺点,在不同的情况下可选择适当的检测紫外分光光度法测定大米中微量元素硒的含量VoL37No。1Jan2012方法进行分析。其中原子光谱法,氢化物原子荧光光谱法所需仪器设备比较昂贵,荧光法所用主要试剂有一定毒性且需要进口,电化学法,动力学分析法所需温度等条件苛刻。本实验采用紫外分光光度法,以邻苯二胺为显色剂,用凯氏烧瓶进行样品前处理,测定大米中微量元素硒的含量,与其他方法比较,具有干扰少,操作简便,选择性好,灵敏度高和操作费用低等优点。大米种植广泛,种类繁多,是中国人的主食之,无论是家庭用餐还是去餐馆,米饭都是必不可少的,在居民日常饮食中占了很大比重。大米含硒量的高低与人体硒营养水平密切相关,直接关系到富硒大米的生产及人体摄入量的问题。本文研究了几种不同产地的大米中硒的含量,有一定的指导意义。材料与方法1。1材料富硒大米,五常大米,白城大米,泰国香米及龙江县大米均由哈尔滨市大型超市购买。1。2仪器与主要试剂UVmini1240紫外可见分光光度计(日本岛津);pH213型酸度计(上海雷磁仪器有限公司);HY5回旋式振荡器(金坛市杰瑞尔电器有限公司);凯氏烧瓶。

本实验所用玻璃仪器均用硝酸(1+5)浸泡过夜,用蒸馏水多次冲洗,最后用去离子水冲净晾干。硒标准溶液,储备溶液:国家有色金属及电子材料分析测试中心购买浓度为1O00~g/ml;硒标准使用液:准确吸取一定量的硒标准储备液,逐级稀释成10。0p~g/mL的硒标准使用溶液,摇匀待测。5%EDTA溶液及0。2%邻苯二胺溶液,现用现配。以上所用试剂均为分析纯,水为去离子水。1。3方法1。3。1样品前处理1。3。1。1试样处理从各样品中分别取大米样品约50g于培养皿中,用双蒸水荡洗三次,滗净水。在60~C电烘箱中烘去表面水分,在鼓风条件下约需30min,用不锈钢万能粉碎机粉碎后贮于塑料瓶中备用。1。3。1。2试样消化精称试样1。0000g,于100ml凯氏烧瓶中,加148?10ml硝酸,待试样浸润后,再加高氯酸4ml,同时取空凯氏烧瓶,内加与试样瓶同体积的混合酸,用可调式电炉缓慢加热,悬挂温度计以观察温度。溶液开始冒黄烟,后为棕红烟,随温度升高红烟加剧,此时应缓慢加热,将电炉旋钮调至中档,溶液微沸,红烟转弱为黄烟,溶液渐少,溶液显黄色,继续消化。消化至冒白烟约10ml左右,低温微沸。待溶液呈无色或微黄色时,消化结束,稍冷,取下。

1。3。2样品的测定将消解液倒人具塞锥形瓶中,同时用20ml 子水分多次润洗凯氏烧瓶,将润洗液合并倒入具塞锥形瓶中,加5%EDTA 溶液1。00ml,用1mol/L HC1和1mol/L 氨水调pH 值至2。00,用20ml 子水冲洗电极,然后,加0。2%邻苯二胺5。OOml,混匀后在50水浴锅内放置40min,加入lOml 甲苯, 在振荡器上振荡6min,移人分液漏斗中静置5rain, 分层后,弃去下面水层,将甲苯层倒入1cm的比色 皿中,于333nm处测其吸光度(A),再从硒工作曲 线查得相应浓度(C),按下式计算样品中硒的含量 C50。00】0。00(mg/kg)=—一 为标准曲线查得硒浓度(g/m1);m为样品的质量(g);V 为测定时吸取消解液的体积 (m1)。 1。3。3 方法学评价 为检测该方法的准确性和稳定性,对该方法的 检出限,重珊I 生,精密度和加标回收率进行考察。 结果与分析2。1 实验条件的确定 取ml 硒标准溶液5。00ml 于具塞锥形瓶 中,加水20ml,用HC1 调pH 值至2。00,用20ml 冲洗电极,加0。2%邻苯二胺2。00ml,混匀后在50~e 水浴锅内放置40min,加入10ml 甲苯,在振荡 器上振荡6min,移人分液漏斗中静置5rain,分层 后,弃去下面水层,将甲苯层倒入1cm的比色皿中, 在UVmini1240 紫外可见分光光度计上从200～ 600nm进行扫描。

结果表明:在280～380nm处形 成完整的波峰,其最大吸收波长为333nm。因此,选 用333nm为本试验的检测波长。 紫外分光光度法测定大米中微量元素硒的含量VoL37No。1Jan2012 2。2 工作曲线的绘制 分别取1g/ml 的硒标准溶液0。00,0。10, 0。20,0。50,1。OOml,按样品测定步骤测定吸光度 (A),并绘制吸光度一浓度标准工作曲线见图1。 其回归方程为Y=0。2975x+0。0020。r=0。9998。 表明硒浓度在0。01～0。1/~g/mL 时线性较好。 0。035 0。030 《0。025 0。020 篥0。015 0。010 0。0O5 O。0()0 O0。020。040。060。080。1 Se 浓度/(g?mL 标准曲线2。3 几种大米样品中硒含量 按上述方法分别对市售不同产地的大米中的硒 含量(干基)进行了测试(见表1),发现几种大米中 硒含量有所差异,富硒大米的硒含量最多为0。258 /xg/g,泰国香米最低为0。031/xg/g。 2。4精密度 取浓度为0。5/zg/mL 的硒标准溶液5 述方法平行测定5次,结果表明RSD=2。

25%,表明 方法的精密度良好。 2。5 重现性试验 取富硒大米样品共6 份,按照上述方法测定,结 果,样品中硒的平均含量为0。255/xg/g,RSD= 2。56%。表明方法重现性良好。 2。6 回收率 分别精确称取富硒大米样品1。000g。加入不 同量的1ug/mL 硒标准溶液,在与样品相同的条件 下进行前处理后,按照上述方法进行测定。对每个 加标水平进行3 次平行测定,结果见表2。由表2 可知,该方法的加标回收率为98。6%一102。7%。 回收率平均值为101。5%。 小米加标回收率使用结果2。7 稳定性试验 取一份样品溶液,按照上述方法每隔lOmin 定一次吸光值,观察1h,结果表明在1h内吸光度基 本无明显变化,RSD=0。45%,表明该方法在1h 结论采用紫外分光光度法,初步测定了市售几种大 米的硒含量,选择了最佳分析条件,进行了方法学评 价,其结果是满意的。结果表明,大米中含有丰富的 微量硒元素,富硒大米中的含量明显高于普通大米。 几种大米中的硒含量在0。038—0。258 之间。检测 方法评价中,加标回收率在98。6%～102。7%之间, 工作曲线的r=0。9998。

本方法具有操作简单,快 速,准确,基体干扰少,灵敏度高,线性范围宽等优 点,所用试剂毒性小,实用性强。 参考文献: [1]孙长峰,郭娜。微量元素与健康研究[J],2007,24 (6):67—68。 [2]戴伟,耿增超。土壤硒的研究概况[J]。西北林学院 ,1995,10(3):93—97。 [3]殷茂荣,魏滨,徐文杰。氢化物一原子吸收法测定食 品中硒[J]。预防医学文献信息,2001,7(4):408,425。 [4]何炼。原子荧光光谱法直接测定铜矿中的硒[J]。岩 矿测试,2004,23(3):235—237。