锌硒宝检测报告（锌硒宝含量表）

饲料中铜、铁、锰和锌含量检测细则与方法验证

fengxueyixiao

1. 目的

为了规范饲料中铜、铁、锰和锌含量的测定，特根据标准GB/T 13885─2003 饲料中铜、铁、锰和锌含量的测定原子吸收光谱法（本检测中心标准受控编号为：XXXX-29）制定本检验细则，并通过方法验证证明本方法的适合实验室检测要求

……

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:

1、铜的基线稳定性是特别稳定的，

2、可能是我的表达有误，我的意思是称约1g，定容到50ml，然后再从50ml试液中取5ml,再定容到50ml容量瓶中，相当于再稀释10倍。

3、中间精密度我也是有做的，只是做的都是固体标准物质（质控样），一般都在标准物质的不确定度范围内，所以没有在精密度上列出，看来以后的方法验证还是需要做留样再测，看看相对标准偏差。

4、各试液的浓度是来自6个平行样的平均值，在回收率的计算中，为了减少称样量间差异的影响，我控制样品的称样量的都控制在1.0000~1.0005之间，所以称样量对回收率的影响量还是很小的。

再次感谢王老师的提问，我只是觉得写得太多，文章比较冗长。

2.再算了算，是稀释500倍，是我之前算的不对，呵呵。标准系列中除了锌的吸光度还可以外，其余的吸光度稍低些，如果这时候稀释500倍，怎不减少稀释倍数，而使标准溶液的浓度大些呢，是因为还要做其他项目的原因吗？

4.为了减少称样量间差异的影响，控制样品的称样量的都控制在1.0000~1.0005之间，这种做法也是可以。但觉得严谨些的做法可以是，先根据12个平行样的平均值（重复性和中间精密度），得到 几微克/克的值，然后根据各样品的称样量，得到各试液的样品溶液浓度，这样子就可以不用考虑称样的差异性，而且更合理。

文章写得蛮不错的。

原文由 wmj31(wmj31) 发表:

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:

1、铜的基线稳定性是特别稳定的，

2、可能是我的表达有误，我的意思是称约1g，定容到50ml，然后再从50ml试液中取5ml,再定容到50ml容量瓶中，相当于再稀释10倍。

3、中间精密度我也是有做的，只是做的都是固体标准物质（质控样），一般都在标准物质的不确定度范围内，所以没有在精密度上列出，看来以后的方法验证还是需要做留样再测，看看相对标准偏差。

4、各试液的浓度是来自6个平行样的平均值，在回收率的计算中，为了减少称样量间差异的影响，我控制样品的称样量的都控制在1.0000~1.0005之间，所以称样量对回收率的影响量还是很小的。

再次感谢王老师的提问，我只是觉得写得太多，文章比较冗长。

2.再算了算，是稀释500倍，是我之前算的不对，呵呵。标准系列中除了锌的吸光度还可以外，其余的吸光度稍低些，如果这时候稀释500倍，怎不减少稀释倍数，而使标准溶液的浓度大些呢，是因为还要做其他项目的原因吗？

4.为了减少称样量间差异的影响，控制样品的称样量的都控制在1.0000~1.0005之间，这种做法也是可以。但觉得严谨些的做法可以是，先根据12个平行样的平均值（重复性和中间精密度），得到 几微克/克的值，然后根据各样品的称样量，得到各试液的样品溶液浓度，这样子就可以不用考虑称样的差异性，而且更合理。

文章写得蛮不错的。

王老师，谢谢您的提议。

2.日立Z-2000这台仪器的确灵敏度没有其他品牌的AAS的灵敏度高，它的火焰法测定也是塞曼扣背景的，不像很多品牌的AAS都是氘灯扣背景的，其实我也是偷懒了，使用同一个样品同一个稀释倍数，测定其中的4个元素，如果需要做得更好的话，我觉得是要相对应各个元素的灵敏度选择适当的稀释倍数，在增大样品浓度的同时，也增大标准曲线的浓度范围，王老师真的很细心，谢谢指导。

4.王老师，“12个平行样的平均值（重复性和中间精密度）”是指重复性各6个，中间精密度各6个吗？王老师说得很好，以后按照王老师说得做，就更加的严谨了。

王老师，我想您在工作中也是个追求完美的人。

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:原文由 做好每件好(v2769088) 发表:老师：你好！我也是做饲料的，看了你的文章，才感觉我们的差距。向你请教几个问题，1、我们在测元素的时候，那空白值老是较高，测铅都有0.0020，其它微量元素更高一些。2、测了几个样后，空白值又会有较大的变化，有时候升高，有时候降低。3、在测锌的时候，燃烧头不打偏，根本没法测，我标准曲线的浓度为0.02、0.05、0.1、0.2、0.3ug/ml，吸光值会变动很大，请问你们有将燃烧头打偏测过吗？4、有没有对比过测量各种微量元素时仪器设置的带宽或其它条件，国标里面也没有详细的规定。我们做预混料的，稀释倍数一般达到5000倍或更高。期待回复，也期待能向你更深入的学习。“稀释倍数一般达到5000倍或更高”，稀释误差较大，不如用化学法做了你的问题很多，不妨开新帖讨论秋月姐说得对，稀释倍数太大，误差也会增大。饲料国标中对于高含量的样品是有化学分析法的。