海产品的硒含量（含量海产品硒含量高吗）

SN/T ××××—××××SN/T ××××—××××PAGE PAGE 1 中 华 人 民 共 和 国国家质量监督检验检疫总局2011-××-××实施2011-××-××发布海产品中有机硒和无机硒中 华 人 民 共 和 国国家质量监督检验检疫总局2011-××-××实施2011-××-××发布海产品中有机硒和无机硒的测定氢化物发生原子荧光光谱法Determination of organic selenium and inorganic selenium in marine products—Hydride generation atomic fluorescence spectrometry method（征求意见稿）SN/T ××××—××××SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准ICS发布发布SN/T ××××—××××SN/T ××××—××××PAGE PAGE I前 言本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第一部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、浙江工商大学。

本标准主要起草人： PAGE 4PAGE 3海产品中有机硒和无机硒的测定 氢化物发生原子荧光光谱法1 范围本标准规定了海产品中总硒和无机硒的氢化物发生原子荧光光谱测定方法，有机硒由总硒减去无机硒得到。本标准适用于海产品中有机硒和无机硒的测定。本标准测定范围为0.01 mg/kg～4.00 mg/kg。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 5009.93 食品安全国家标准 食品中硒的测定(第一法 氢化物原子荧光光谱法)GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法原理海产品中的硒以不同的化学形式存在，包括无机硒和有机硒。试样中无机硒经(1+1)盐酸水浴条件下振荡提取，与有机硒分离，用氢化物发生原子荧光光谱法测定无机硒含量。有机硒含量由总硒含量减去无机硒含量得到。4 试剂和材料除非另有规定，本方法所使用的试剂均为优级纯，实验用水应符合GB/T 6682中规定的一级水。

4.1 盐酸(ρ 1.19 g/mL)。4.2 盐酸(1+1)：吸取50 mL盐酸(4.1)缓慢加入40 mL水中，冷却后用水定容至1 mL。4.3 盐酸(2+98)：吸取2 mL盐酸(4.1)缓慢加入80 mL水中，冷却后用水定容至100 mL。4.4 氢氧化钠(5 g/L)：称取5.0 g氢氧化钠溶于水中，冷却后用水定容至1000 mL。4.5 硼氢化钠(10 g/L)：称取10.0 g硼氢化钠溶于氢氧化钠(4.4)中，用氢氧化钠(4.4)定容至1000 mL。4.6 铁氰化钾(100 g/L):称取10.0 g铁氰化钾溶于水中，用水定容至100 mL，摇匀。4.7 硒标准储备液(1000 μg/mL)：各元素标准溶液按GB/T 602-2002 方法配制，或直接使用市售有证国家标准溶液。4.8 硒标准应用液(1.0 μg/mL)：由硒标准储备液(4.7)以盐酸(4.3)逐级稀释而成。4.9 环己烷。4.10 正辛醇。4.11 氩气：纯度≥99.99%。5 仪器和设备5.1 原子荧光光度计，附硒空心阴极灯。5.2 恒温水浴振荡器。5.3 电热板。5.4 组织捣碎机。

6 分析步骤6.1 试样制备取代表性样品约500 g，取其可食部分切碎后，用捣碎机将样品打成浆状，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。6.2 试样保存试样于-18℃下保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染。6.3 总硒的测定总硒的试样制备按6.1执行，测定按GB/T 5009.93食品中硒的测定(第一法 氢化物原子荧光光谱法)进行。 无机硒的测定6.4.1 试样处理称取2.5 g试样(6.1)(精确到0.001 g)置于25 mL具塞刻度试管中，加入盐酸(4.2)20.00 mL，并用盐酸(4.2)定容至25 mL，混匀，置于60℃恒温水浴中200 r/min振荡浸提18 h，取出冷却至室温，再经脱脂棉过滤。将滤液倒入分液漏斗中，加入5 mL环己烷(4.9)萃取，收集水相于烧杯中。准确吸取4.00 mL水相于10 mL具塞刻度试管中，置于沸水浴中20min，取出冷却至室温，分别加入1.0 mL铁氢化钾(4.6)、3滴正辛醇(4.10)， 用水定容至10mL，摇匀待测。6.4.2 空白试验除不称取试样外，均按上述步骤6.3.1进行。6.4.3 标准工作溶液的配制 分别准确吸取硒标准应用液(4.8)0.00、0.050、0.200、0.400、0.60、1.00 mL于50 mL容量瓶中，分别加入10 mL盐酸(4.1)、5.0 mL铁氰化钾(4.6)、3滴正辛醇(4.10)，用水稀释并定容至刻度，摇匀待测。

硒标准工作溶液浓度见表1。表1 硒标准工作溶液单位：μg/L硒标准工作溶液01.004.008.0012.020.0注：标准工作溶液中硒的具体浓度可根据仪器的灵敏度及样品中硒的实际含量作适当调整。6.4.4 测定6.4.4.1 仪器工作条件 选择适当的仪器工作条件或参照附录A。6.4.4.2 标准曲线 以盐酸(4.3)为载流、硼氢化钠(4.5)为还原剂，测定空白溶液的荧光强度后，按顺序由低到高分别测定硒系列标准工作溶液的荧光强度，根据荧光强度和对应的元素浓度绘制硒标准曲线。6.4.4.3 待测试液测定按顺序依次对空白试验溶液、试样待测溶液进行测定。若测定结果超出标准曲线的线性范围，应将试样稀释后再测定。 结果计算无机硒按式(1)计算试样中无机硒含量：………………………(1)式中：X1—试样中无机硒的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；C1—试样提取液测定浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；C01—试剂空白测定浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；m—试样质量，单位为克(g)；f— f = 25 mL×10 mL /2mL。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

有机硒按式(2)计算试样中有机硒含量：………………………(2)式中：X2—试样中有机硒的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；X—试样中总硒含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；X1—试样中无机硒的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。8 测定低限和回收率本方法硒的测定低限(LOQ)为0.01 mg/kg。本方法无机硒的回收率范围为：鱼肉86.8%～93.5% ；虾肉 87.3～92.8%；蟹肉88.0%～93.4%。9 精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。附 录 A（资料性附录）仪器参考工作条件表A.1 仪器参考工作条件项目工作参数光电倍增管负高压，V270待测元素灯电流，mA80原子化器高度，mm8原子化器温度，℃200载气流量，mL/min400屏蔽气流量，mL/min800读数延迟时间，s1.5读数时间，s7读数方式峰面积样品进样体积，mL1.0测量方式标准曲线法注:非商业性声明:表A.1所列参数是在北京吉天仪器有限公司生产的 AFS-9130 顺序注射双道原子荧光光度计上完成,此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。____________________________