农产品含硒测试（硒含量检测）
广东省农科院蔬菜研究所/农业部蔬菜水果品质监督检验测试中心,广东广州510640广东东莞523007):以蔬菜、大米和茶叶为测试对象KBH4浓度、银的干扰浓度及解除干扰的方法,添加铁氰化钾效果较好确定了适合农产品中硒含量测定的最佳方法,该方法的精密度为关键词:农产品测定中图分类号TS20713文献标识码2007)03Se)是与人体免疫功能密切相关的必需痕量元,而广东属于缺硒地区,解决缺硒现象的根本在于提高农产品中的硒含量。但硒的安全范围较窄,因此准确测定农产品中的硒含量是实现此目标的重要技术支持。目前,测定硒含量的方法有比色法、电化学法气相色谱法、中子活化法、荧光法、原子吸收分光光度。这些方法在测定中均存在一些缺点,如比色法灵敏度低、试剂不稳定色谱法与分子荧光法灵敏度和选择性较好,但操作繁中子活化法所需的设备要求较高10年来我国的化学分析工作者致力于应用氢化物发生原子荧光法测定硒的研究为该方法选择性强、灵敏度高、线性范围宽而且所用仪器是目前我国唯一能出口的在线分析仪器,价格较便宜我国已制订了基于原子荧光测定法的《食品中硒的测定》(GB/2003)国家标准。此方法对测定食品中的硒含量可行,但对于果蔬、谷物等农产品仍存在着一些缺点,如稀释倍数过大而不易检出此外,该方法对于改进剂的使用未区分分析对象,改进目的不明确,对方法的准确度也未做规定。
为此,本研究以GB/2003为基础,以蔬菜、大米和茶叶为材料,进行了消解程序的优化、还原剂最佳浓度的筛选及干扰离子的干扰与抗干扰试验,建立了农产品中硒的原子荧光测定试验材料供测试的农产品材料为茶叶标准物质试验所使用的试剂有盐酸、硝酸、高氯酸,均为优级纯氢氧化钠、硼氢化钾、铁氰化钾、硫脲、抗坏血酸90)、Ni90)、AgGSB042004),均为分析纯230型原子荧光光度,测量参考条件为负高压270,灯电流70mA阴极32mA300mLmin,屏蔽气800mL,读数时间13Easypure超纯水机电阻率达18硬质玻璃器皿20%硝酸浸泡过夜,用超纯水冲洗干试验方法分别称取GSB50mL烧杯中,加混合酸HNO3HClO410mL,盖上表面皿静臵12或过夜,然后于电热板上加热消解。加热的起始温度为100～150,至溶液冒棕色烟雾(若颜色渐深则补加混合酸)度升高至近200,至溶液冒白色烟雾且清亮时停止加热,冷却后加入50%盐酸溶液mL,再将烧杯臵于电热板上煮沸15min,消解结束。往上述溶液加50盐酸溶液10mL后将其移入容量瓶中,再加10化钾溶液215mL,最后用高纯水定容至25mL、铁氰化钾的比例与样品的相等。
开机预收稿日期16基金项目:广东省地方标准制定项目2004)作者简介yin2qiumiao@126230型原子荧光光度计30min,设臵好仪器最佳工作条件,测定标准系列的硒含量。准确度标准平均值,精密度,硒的荧光值变化无规律,主要是由于还原剂浓度低、反应速度慢、产生的硒化氢太少造成的KBH4浓度为110KBH4在硒浓度小于,相同硒浓度下硒的荧光值也随着还原剂KBH4浓度的增加而增加浓度的选择在氢化物发生原子荧光法中KBH4是使硒还原KBH4浓度对Se荧光值的影响不同Se浓度的荧光值KB262882910099盐酸浓度对Se荧光值的影响最佳的工作曲线应是斜率尽可能大且稳定、截距尽可能趋于的曲线。斜率表征,截距是测量中某种恒定系统偏差的补偿,截距的绝对值越小则系统偏差越小KBH4%浓度水平外,其余个浓度水平下的工作曲线均呈良好的线性特征且相关系数均大于999,其中%浓度水平斜率最大且截距最小,说明在该浓度下测量硒的灵敏度最高且系统偏差最小不同Se浓度的荧光值HCl浓度10202550KBH4浓度对Se工作曲线的影响KBH4浓度存在回归方程相关系数时可抑制硒的检测信号,而利用氢化物法测定水本研究以GSS种有代表性的土壤标准物质中矿物质离子的比例为依据,研究了过渡金属、银对硒干扰的浓度及程度,并以铁氰化钾为解除剂,探讨了干扰产生的浓度特征及解除剂的抗干扰效果。
本研究中干扰离子的浓度以硒浓度的倍数表示铜对硒的干扰及解除%在硒浓度为的情况下,铜离子浓度为、100、200、400、800、1200,硒的荧光值为49,其中400倍时硒的荧光值下降下降29。如果以荧光值改变10%作为产生干扰的标准,则在铜离子浓度大于或等于400倍时应添加解变量为Se荧光值变量为Se浓度KBH4浓度为对硒荧光值的影响试验。试验结果表明,在盐酸浓度为%～20%范围内,硒荧光值随着酸度的提高而增加,盐酸浓度大于20硒荧光值则呈现下降趋势这种规律随着硒浓度的增加有减弱的趋势。说明硒荧光测定中20%盐酸溶液为最灵敏反应酸介质,此结果与高苹等水平下镍及解除剂对Se荧光值的影响可以看出,在不同硒浓度水平下铜离子的相对干扰程度不同,硒浓度越低时铜离子的干扰越不明显水平下铜离子浓度达800水平下铜离子浓度达600倍时有约20%的负干扰
