农产品硒的测定（农产品硒含量标准）

武夷岩茶中微量元素硒的测定第l5现代农业科学ModemAgriculturalSciencesVo1。15N0。4Apr。2008文章编号:1005-4650(2008)04—0047-03武夷岩茶中微量元素硒的测定(福建省武夷学院化学与环境工程系,福建武夷山354300)摘要:用硒——邻苯二胺紫外分光光度法测定了武夷岩茶,小红袍,铁观音和绿茶l3。86%一26。O4%之间;回收率97。62%。关键词:武夷岩茶;绿茶;紫外分光光度法;硒中图分类号:$571。101文献标识码:ATheDeterminationofSeleniuminWuyiCliffTeaLIURu,MASen(Departmentofchemistryandenvironmentalengineering,WuyiCollege,Wuyishan,Fujian354300,China)Abstract:OseUVSpectrophotometryWaSusedforthedeterminationofseinsomeTeasasfollowsIWuyiCliffTea,Smallhongpao,TieGuanYinandGreenTeaby,andrepeatedandrecoveryexperimentwereperformed,theresultsshowedthatthecontentofseleniuminwuyiCliffteawas18。

874。12(ixg/lOOg);thecontentofseleniuminSmallhongpaowasl8。651。76(g/lOOg);thecontentofseleniuminGreenTea13。7026。o4%;therecoveryratewas97。62%。Keywords:wuyicliffTea;greentea;UVSpectrophotometry;Se硒是人体必需的微量元素,广泛分布在除脂肪以外的所有组织中,与人体健康密切有关。硒是谷胱甘肽过氧化物酶的组成成分,能消除体内有机自由基,有很强的抗氧化能力,还有抗肿瘤,抗衰老,抗辐射,增强机体免疫力等多种作用I4j。茶作为中华民族的传统饮料已有四五千年的历史,茶叶含450多种有机物和l5种以上矿物质,茶叶中的硒与茶的许多药理,保健作用有关,因此许多资料分析了多种茶叶的硒含量。武夷岩茶产于世界自然与文化遗产地的武夷山地区,具有岩骨花香之岩韵品质,在国内居于名茶地位,还销往30多个国家和地区,受到广泛赞誉,其硒含量的测定有重要的营养学意义。本文采用邻苯二胺一硒紫外分光光度法测定了武夷岩茶,小红袍,铁观音的硒含量,与绿茶进行了对比,并进行了重复试验和回收试验。

材料与方法1。1仪器UV一2550紫外一可见分光光度计等。1。2测定方法与试剂测定方法参考吴凤山报道的硒一邻苯二胺紫外分光光度法,经过了改进。试剂为甲苯;高氯酸一硝酸(1:4);1mol/L盐酸;1mol/L硝酸;20%氢氧化钠;0。5%氟化钠;5%EDTA—Na2;0。4%邻苯二胺;硒标准液(250ttg/mLmL);试剂均为AR,水为重蒸水。1。3实验材料武夷山市永生岩茶厂生产的武夷岩茶,小红袍,铁观音茶,柘荣县茶厂生产的绿茶。1。4吸收光谱测定以甲苯调零,调基线,在20O～60Onnl范围内扫描甲苯的吸收光谱;以重蒸水调零,调基线,在2OO～600nnl范围内扫描0。4%邻苯二胺的吸收光谱;以甲苯调零,调基线,在200～600nnl范围内扫描甲苯萃取的硒邻苯二胺络合物的吸收光谱,测定特征吸收峰。1。5硒标准曲线绘制取25mL刻度试管6收稿日期:2008—03一l5基金项目:南平市科技局N2005Z23,南平师专XQL05023{武夷岩茶生物活性物质提取及作用研究》内容之_作者简介:刘茹(1980一),宁夏和平罗县人,兽医药理学硕士研究生,助教48现代农业科学2008表16支试管加液量混匀,用1mol/L硝酸调pH值至2。

0,加重蒸水至25mL,在暗处放置50min,各管加甲苯5。0mL,振荡2min,静置3min,吸出甲苯萃取液,以硒——邻苯二胺络合物的特征吸收峰波长测定各管吸光度,绘制标准曲线。1。6样品测定茶叶105烘干2h,磨碎,过40目筛,精确称取5g,高温电炉灰化,灰分全部移入消化管,再加10mL硝酸一高氯酸消化至黄色或淡黄色透明,用20mL蒸馏水分3次洗涤消化液移入25mL容量瓶,以20%NaOH调pH25mL。吸取20mL定容液至25mL刻度试管,加0。5%氟化钠lml,5%EDTA—Na21mL,0。4%邻苯二胺2mL,混匀,再以20%NaOH调pH值至2,加重蒸水至25mL,在暗处放置50min,各管加甲苯5。0mL,振荡2min,静置3min,吸出甲苯萃取液,同标准曲线测定方法测定吸光度,查标准曲线计算含量。同时做试剂空白试验:不加样品,同法消化,定容,萃取,测定吸光度。计算:样品中硒含量(g/g):(样品吸光度一空白管吸光度)查标准曲线含量25(定容量,mL)20(测定取液量,mL)5(样品质量,g)1。7重复试验和回收试验同一岩茶重复测定9次,小红袍和铁观音重复测定7次,绿茶重复测定5份岩茶中各加入5g硒标准液,同法消化,测定,计算回收量和回收率。

1。8数据处理测定结果报告n,x,S,标准曲线列出回归方程和相关系数;重复试验结果报告x,S和C。V;回收试验结果报告平均回收率和全距范围;组问差异用方差分析检查;同其它资料的比较用t检验检查。结果2。1光谱扫描结果甲苯的光谱扫描结果,在278。50nm及以下有强的吸收。邻苯二胺的光谱扫描曲线,其吸收峰值为336。00nm。硒一邻苯二胺络合物在200～600nm范围内光谱扫描结果,其特征吸收峰为332。5nln,本文应用332。5nln测定标准曲线和样品。2。2硒标准曲线标准曲线的回归线方程为Y:0。04144x+0。03891,相关系数r=0。99422。3样品硒的测定结果见表2表24种茶叶中硒的测定结果2。4硒的回收试验结果n=9,XS=97。624-8。41(%),范围88%～109%。分析与讨论(1)本实验测得武夷岩茶硒含量和小红袍相同(P0。05)它们均显着高于同一茶厂生产的武夷铁观音茶和绿茶(P0。05)。大多数资料报道乌龙茶的硒含量一般均高于其它茶;岩茶和小红袍同属乌龙茶,为半发酵茶,铁观音和绿茶属发酵茶,测定的硒含量符合多数资料报道的规律。(2)本次测定岩茶中硒含量显着高于吴丽萍测定的恩施芭蕉茶(0。

1160。0053)g/g(P0。005),和恩施粗茶(0。1560。012)g/g,沱茶(0。213)g/g0。05);和黄志勇等测定的乌龙茶,回瑞华等测定的福建绿茶,龙井绿茶,云南绿茶,李蓉测定的乌龙茶,湖北绿茶的硒含量接近;本次测定的铁观音和绿茶中硒含量和吴丽萍 测定的铁观音,黄志勇等测定的云南滇红,黄渊泽测定的苦 丁茶等接近J。 (3)硒的测定通常有二氨基联苯胺比色法,二氨基萘荧 光分光光度法或原子吸收荧光光度法。原子吸收荧光光度 法需要精密的仪器,荧光分光光度法存在试剂昂贵,操作复 杂等不利因素;本实验采用硒一邻苯二胺紫外分光光度法, 将原法用甲酸调pH 改为1mol/L 硝酸调pH。从标准曲线 见该法灵敏度为1g(mL),硒浓度在1～16~g/g 范围内 线性关系良好。此方法操作简单,但灵敏度较低,茶叶中硒 期武夷岩茶中微量元素硒的测定49含量较少,通常每克中含0。1～0。2p,g,本试验采用加大样品 量予以弥补,取5g 茶叶先灰化,再消化后测定,使测定结果 位于标准曲线范围内。为进一步评价方法的精密度和准确 度,进行了重复试验和回收试验。食品分析重复测定一般要 求C。V5%,回收率95%～110%,方法的准确度比较理 想。

本实验硒的重复试验结果C。V=13。86～26。04%, 说明方法的精密度不够,回收率达到97。62%,说明方法的 准确度较好。 (4)影响硒一邻苯二胺吸光度的因素还有Fe”,sTl4, 一及一等离子的干扰,测定时加入5%EDTA和0。5%NaF 掩蔽;络合酸度的影响:原法用甲酸调节pH 值,因为本试验 采用硝酸一高氯酸消化样品,所以改用1mol/L 硝酸调pH 值,从光谱扫描结果见特征吸收峰与原法扫描结果334。5 nlll 无显着变化,比较稳定;甲苯和邻苯二胺均不影响络合物 的特征吸收峰,绘制的标准曲线与采用甲酸无显着差异,络 合的适宜pH 值为1。5～2。5,本文选择pH 值为2。0。 (5)硒为人体必需的有益微量元素,是生物体多种酶和 蛋白质的重要组分,具有很强的生物活性,具有提高人体免 疫力,抗衰老,预防癌变等多种功能。其作用与维生素E 似,但效力更大,可调节体内氧化还原的速度,影响某些重要酶的代谢及活性,调节维生素A,C,E,K 在体内的吸收及消 耗,参与辅酶A,Q 的合成,提高机体的免疫力,抗衰老,对某 些致癌物有较强的拮抗作用,能抑制化学致癌物,分解致癌 物质如黄曲霉素,四乙基铅等,还能对长期积存在人体中的 有害金属离子如铅,汞,砷,镍等促使排出体外,具有天然的 解毒,排毒作用;还可维持心血管系统的正常结构和功能,预 防心血管病。

国内外大量研究证明,人体缺硒与肿瘤,肝病, (上接第46 极为有利。活菌制剂的使用效果取决于动物摄入活菌的数量,因 此,在应用时应按照说明使用。 2。3 注意使用对象 活菌制剂的使用要有一定的针对性,充分考虑到其作用 对象以及使用目的,对不同的动物要区别对待,对不同的使 用及生产需要应选择合适的制剂,才能以最经济的代价达到 最理想的效果。反刍动物一般选用真菌类益生素,以曲霉为 好,可加速纤维素的分解;促进仔猪生长发育,提高日增重和 饲料报酬则应选用双歧杆菌等菌株;用于改善养殖环境的主 要是光合细菌,消化细菌以及芽孢杆菌。 2。4 避免与不相容的抗生素或合成抗菌药物同时 使用 心血管疾病,衰老,白内障等多种疾病的发生密切相关。建 议成人每天补充硒为250P,g。人体需要的硒主要来自食 品,饮水,一般茶叶中含硒0。1～0。3g,茶叶的抗氧化,抗 疲劳等作用与硒有关。武夷岩茶硒含量较高,所以有较好的 营养价值。 参考文献 [1]林智。茶叶的保健作用及其机理[J]。中国食物与营养,2003 (4):49—52。 [2]陶华君。茶叶与人体健康[J]。中国食物与营养,2004(2):45 48。[3]阮宇成。茶叶中的硒及其与人体健康[J]。中国茶叶,1987(5): 1O 一11。 [4]陈宗憨。也谈茶硒素与人体健康[J]。中国茶叶,1988(4):14— 15。 [5]吴丽萍,李楠,徐科,等。茶叶中痕量硒的测定[J],北京联合大 学。2005,19(3):78—81。