富硒大米含量表(大米含富硒量表格图片)
371VoL 37 No. 1 第 卷 第 期环境科学与管理 20 12 1EMVIRONMENTAL SCIENCE AND MANAGEMENTJan 20 12年 月 文章编号:1674 - 6139 (20 12)0 1 - 0 147 - 03紫外分光光度法测定大米中微量元素硒的含量,,李丽清 韩俊杰 苏辉(,150080)黑龙江广播电视大学 黑龙江 哈尔滨:,-。摘 要 以市售大米为检测对象 采用凯氏烧瓶消解 紫外分光光度法测定了样品中微量元素硒的含量 结:、、、:0 . 258 、0 . 054 、0 . 051、0 .果表明 富硒大米 五常大米 白城大米 泰国香米及龙江县大米的含硒量分别为033 、0 . 045mg / kg ( )。。r 0 . 9998 ,干基 富硒大米的硒含量明显高于普通大米 标准曲线的相关系数 为加标回98. 6% ~ 102 . 7% , RSD 2 . 25% ,、、收率在之间 精密度为因此该法具有灵敏度高 稳定性好 工作曲线线性关系,。好的显著优点 可用于大米中微量元素硒的测定: ;; ;关键词 大米 微量硒 含量 紫外分光光度法中图分类号:X384文献标识码:BDetermination of Micro selenium Content in Rice withUltraviolet SpectrophotometryLi Liqing ,Han Junjie ,Su Hui(Heilongjiang Radio and Television University ,Harbin 150080 ,China)Abstract :In order to introduce a knid of Rice wtih selenuim content and to offer a gist and reference for development of this spe- cialfunction ,the common rice was selected as the experimental materal. The rice sampies of Rice pretreated with Kjeldahl Flask Diges- tion and Ultraviolet Spectrophotometry ,were determniedin selenium content. The analytical results showed thatselenuim contentofSeleni- um enriched rice ,Wuchang rice ,Baicheng rice ,Thai rice ,longjiang county rice was 0 . 258 、0 . 054 、0 . 051 、0 . 033 、0 . 045mg / kg (dry matter),the sensitivtiy of the method was higher and the stability was better ,and the linear relation of working curve was improved ,the interrealte coefficient was 0 . 9998. The recovery was in range of 98. 6% ~ 102 . 7% and RSDwas 2 . 25% . applicable for the determina- tion of Micro selenium Content in Rice.Key words :Rice ;Micro selenium ;Content ;Ultraviolet Spectrophotometry硒是人体必需的微量元素[1]。
硒具有很强的为人们每日膳食所需的15 种营养素之一[2]。硒的,、营养研究已成为世界各国尤其是欧美各国微量元素 氧化性 可抑制 清除生物体代谢过程中产生的具有。,,、营养研究最受关注的热点之一 近年来 随着对硒 很强的氧化性 可抑制 清除生物体代谢过程中产生,、,的深入研究 硒从有毒物质 致癌物质逐渐被认识到 的活性氧 防止体内脂质过氧化反应和生物膜的氧,。是动物食物中必需的营养元素及治疗癌症的有效物 化损伤 起到保护细胞的作用 硒不仅具有防治克,, 山病、、,质 且它的抗癌作用机理日渐被认识 硒的营养价值肝肾坏死 延缓衰老等作用 而且与多种癌症受到人们的广泛重视。, 的发病率呈负相关 具有抑制多种化学致癌剂的致目前测定食品中硒的方法主要有原子光谱, 癌及抑制肿瘤生长等作用 中国营养学会已将硒列法、、、氢化物原子荧光光谱法 荧光法 原子吸收分 收稿日期:20 11 - 11 - 30,、、光光度法 等离子体发射光谱法 极谱法 分光光:(基金项目 黑龙江省教育厅科研项目 项目编号、。: (1966 - ),, , ,:度法 动力学分析法和电化学法等 每种方法都 作者简介 李丽清女 副教授 硕士 研究方向 食品检测分析。
,有其优缺点 在不同的情况下可选择适当的检测·147 · 37 1VoL 37 No. 1 第 卷 第 期·李丽清等 紫外分光光度法测定大米中微量元素硒的含量 20 12 1Jan 20 12年 月。、10ml ,,4ml , 方法进行分析 其中原子光谱法 氢化物原子荧硝酸 待试样浸润后 再加高氯酸同时取,,, 光光谱法所需仪器设备比较昂贵 荧光法所用主一空凯氏烧瓶 内加与试样瓶同体积的混合酸 用可,、,。 要试剂有一定毒性且需要进口 电化学法 动力学调式电炉缓慢加热 悬挂温度计以观察温度 溶液。,,, 分析法所需温度等条件苛刻 本实验采用紫外分开始冒黄烟 后为棕红烟 随温度升高红烟加剧 此,,,,, 光光度法 以邻苯二胺为显色剂 用凯氏烧瓶进行时应缓慢加热 将电炉旋钮调至中档 溶液微沸 红,,,,,。 样品前处理 测定大米中微量元素硒的含量 与其烟转弱为黄烟 溶液渐少 溶液显黄色 继续消化,、、、10ml ,。 他方法比较 具有干扰少 操作简便 选择性好 灵消化至冒白烟约左右 低温微沸 待溶液呈无 敏度高和操作费用低等优点。,, , 。色或微黄色时 消化结束 稍冷 取下,,1. 3. 2大米种植广泛 种类繁多 是中国人的主食之样品的测定 ,,,20ml 一 无论是家庭用餐还是去餐馆 米饭都是必不可少将消解液倒入具塞锥形瓶中 同时用去离 的,。
,在居民日常饮食中占了很大比重 大米含硒量子水分多次润洗凯氏烧瓶 将润洗液合并倒入具塞,, 5% EDTA1. 00ml , 1mol / L 的高低与人体硒营养水平密切相关 直接关系到富锥形瓶中 加溶液用的。 硒大米的生产及人体摄入量的问题 本文研究了几HCl 1mol / L pH 2 . 00 , 20ml和氨水调 值至用去离,。 种不同产地的大米中硒的含量 有一定的指导意义, , 0 . 2%5 . 00ml ,子水冲洗电极 然后 加邻苯二胺混50 ℃40min , 10ml ,匀后在水浴锅内放置加入甲苯 1 材料与方法6min ,5min ,在振荡器上振荡移入分液漏斗中静置 1. 1 材料,,1cm分层后 弃去下面水层 将甲苯层倒入的比色、、、富硒大米 五常大米 白城大米 泰国香米及龙皿中, 333 nm(A ),于处测其吸光度 X再从硒工作曲 江县大米均由哈尔滨市大型超市购买。(C ),线查得相应浓度 X按下式计算样品中硒的含量 1. 2 仪器与主要试剂(X )。UV mini1240(紫外可见分光光度计 日本岛C × 50. 00 × 10. 00X (mg / kg)= X );pH213();m × V 津型酸度计 上海雷磁仪器有限公司:C(g / ml);m HY 5(式中 为标准曲线查得硒浓度 μ为回旋式振荡器 金坛市杰瑞尔电器有限公X );。
样品的质量 (g );V 为测定时吸取消解液的体积 司 凯氏烧瓶本实验所用玻璃仪器均用硝酸(1 + 5 )浸泡过(ml)。 ,,。 1. 3. 3 方法学评价 夜 用蒸馏水多次冲洗 最后用去离子水冲净晾干,,:为检测该方法的准确性和稳定性 对该方法的硒标准溶液 储备溶液 国家有色金属及电子材、、。1 000 g / ml ;检出限 重现性 精密度和加标回收率进行考察 料分析测试中心购买浓度为μ 硒标准使:, 用液 准确吸取一定量的硒标准储备液 逐级稀释成2 结果与分析 10 . 0 g / mL,。μ 的硒标准使用溶液 摇匀待测5% EDTA0 . 2%,2 . 1 实验条件的确定溶液及邻苯二胺溶液 现用现 。,。2 g / ml5 . 00 ml 配 以上所用试剂均为分析纯 水为去离子水取 μ 硒标准溶液于具塞锥形瓶 1. 3, 20ml , HCl pH 2 . 00 , 20 ml方法中 加水用 调 值至用水 1. 3. 1, 0 . 2%2 . 00 ml ,样品前处理冲洗电极 加邻苯二胺混匀后在 1. 3. 1. 150 ℃40 min , 10ml ,试样处理水浴锅内放置加入甲苯 在振荡从各样品中分别取大米样品约50g 于培养皿器上振荡6 min ,移入分液漏斗中静置5min ,分层 ,,。
60 ℃,,1cm, 中 用双蒸水荡洗三次 滗净水 在电烘箱中 后 弃去下面水层 将甲苯层倒入的比色皿中,30min ,在UVmini 1240 紫外可见分光光度计上从 200 ~ 烘去表面水分 在鼓风条件下约需用不锈钢。600nm。: 280 ~ 380 nm 万能粉碎机粉碎后贮于塑料瓶中备用进行扫描 结果表明 在处形 1. 3. 1. 2,333nm 。 ,试样消化成完整的波峰 其最大吸收波长为因此 选1. 000 0g , 100ml,用333nm。精称试样于凯氏烧瓶中 加为本试验的检测波长 ·148 · 371VoL 37 No. 1 第 卷 第 期·李丽清等 紫外分光光度法测定大米中微量元素硒的含量 20 12 1Jan 20 12年 月 2 . 2,98. 6% ~ 102 . 7 % 。工作曲线的绘制可知 该方法的加标回收率为1 g / ml0 . 00 、0 . 10 、10 1. 5% 。分别取 μ的硒标准溶液回收率平均值为2 0 . 20 、0 . 50 、1. 00ml ,按样品测定步骤测定吸光度表 小米加标回收率使用结果 (A),-1。
样品含平均并绘制吸光度 浓度标准工作曲线见图加标量测得值回收率 其回归方程为y = 0. 2975x + 0. 0020 。r = 0. 9998 。 量均值(mL) (g / g) (% ) 回收率μ(g / g)(100 % )0 . 0 1 ~ 0 . 1 g / mL 。μ 表明硒浓度在μ时线性较好0 . 50 0 . 778 102 . 70 . 258 1. 00 1. 298 103 . 2 10 1. 52 . 00 2 . 226 98. 62 . 7 稳定性试验,10min取一份样品溶液 按照上述方法每隔测, 1h ,1h定一次吸光值 观察 结果表明在 内吸光度基,RSD = 0 . 45% ,1h本无明显变化表明该方法在 内稳定性较好。1图 标准曲线3 结论 2 . 3 几种大米样品中硒含量,按上述方法分别对市售不同产地的大米中的硒采用紫外分光光度法 初步测定了市售几种大,,( )( 1),米的硒含量 选择了最佳分析条件 进行了方法学评 含量 干基 进行了测试 见表 发现几种大米中,。,,0. 258 价 其结果是满意的 结果表明 大米中含有丰富的 硒含量有所差异 富硒大米的硒含量最多为,。
g / g ,0. 031 g / g 。微量硒元素 富硒大米中的含量明显高于普通大米 μ泰国香米最低为μ0 . 038 ~ 0 . 258 。1几种大米中的硒含量在之间 检测表 不同样品大米中硒的含量g / g,98. 6% ~ 102 . 7 % ,μ方法评价中 加标回收率在之间r = 0 . 999 8 。,样品123平均值工作曲线的本方法具有操作简单 快富硒大米0 . 261 0 . 252 0 . 263 0 . 258, ,,、速 准确 基体干扰少 灵敏度高 线性范围宽等优五常大米0 . 054 0 . 052 0 . 056 0 . 054,,。点 所用试剂毒性小 实用性强白城大米0 . 048 0 . 051 0 . 054 0 . 051泰国香米0 . 032 0 . 031 0 . 038 0 . 033参考文献: 龙江县大米0 . 043 0 . 049 0 . 045 0 . 045[1], .[J ],2007 ,24孙长峰 郭娜 微量元素与健康研究 2 . 4 精密度(6):67 - 68.0. 5 g / mL5 ,取浓度为 μ的硒标准溶液 份 按上[2] ,.[J].戴伟 耿增超 土壤硒的研究概况西北林学院5 ,RSD = 2 . 25% , 述方法平行测定 次 结果表明表明学报,1995 ,10 (3):93 - 97 . 方法的精密度良好。
[3], ,.殷茂荣 魏滨 徐文杰 氢化物一原子吸收法测定食 2 . 5 重现性试验品中硒[J]. 预防医学文献信息,2001,7 (4):408 ,425 .[4] .[J].6 ,,何炼 原子荧光光谱法直接测定铜矿中的硒岩取富硒大米样品共 份 按照上述方法测定 结 ,0. 255 g / g ,RSD = 矿测试,2004 ,23 (3):235 - 237 . 果 样品中硒的平均含量为μ[5] , , .[J]. 2 . 56% 。表明方法重现性良好。俞莎 于村 应英 食品中硒的荧光法测定浙江预防医学,2004 ,16 (12):79 - 80 . 2 . 6 回收率[5],, .刘庆堂 李锐增 李坚 紫外分光光度法测定龙胆中分别精确称取富硒大米样品 1. 000g 。加入不微量元素硒 [J]. 广东药学,2001,11 (6):30 - 32 . 同量的1ug / mL,硒标准溶液 在与样品相同的条件[6],, .王安琪 王新风 洪媛 紫外分光光度法测定市售食,。 下进行前处理后 按照上述方法进行测定 对每个[J].:,2006 ,5用菌中硒含量淮阴师范学院学报 自然科学版 加标水平进行3,2 。2次平行测定 结果见表 由表(2):143 145 .·149 ·
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