富硒水果测定（测定水果富硒的方法）

Chi na s c i enc e and Tec hnol ogy Rev i ew HG— AFS 测定富硒水果中的硒量 杜 苗 (陕西省核工业地质局二一一大队分析测试中心 西安710024) 科 学 论 坛 ● I [摘 g／ L · 回收率为96． 9％～101％。该方法的灵敏度、精密度和准确度较高，可满足一般(富硒)水果中硒的检测要求[关键词] 富硒水果微量硒氢化物发生原子荧光法 中图分类号： 0657 文献标识码： A 要] 对氢化物发生原子荧光法检测水果中的微量硒的方法进行了研究，确定了样品最佳实验条件。 实验表明： 在最佳实验条件下，硒的检出限为0 20 。 文章编号： 1 009— 914X (2012)23— 0073— 02 硒是人体必需的微量元素，参与合成人体内多种含硒酶和含硒蛋白，与 人类的健康密切相关： 硒不仅能抗衰老 ， 还能激活免疫细胞的特殊功能， 帮助 人体提高免疫力⋯。同时，硒被称为心脑血管的保护神 ，补硒能清除血管中 的有害物质， 阻止动脉硬化、 预防血栓形成和心肌梗塞， 硒还能激活人体内的 抑癌基因P53， 抵抗许多癌症的发生 I 。已证明在某些地区流行的克山病、大 骨关节病及牲畜所患的白肌病与缺硒有关， 通过补硒可使疾病得到控制。

硒亦 能与体内的汞、铅 锌、锡等重金属结合，形成金属硒蛋白复合而起到解毒、 排毒的作用。 般植物性食品含硒量 比较低 ，随着人们对硒的摄入量的需求 ，各种富 硒产品应运而生。准确检测这些产品的含硒量 ，为这些产品用于食疗提供可 靠的实验数据，对保证人们健康具有重大的意义。 本文以西安市场上所售的几种富硒水果为研究对象 ， 利用氢化物发生原 子荧光法进行硒的检测，该法气相干扰少，精密度 、准确度、灵敏度高1 3- 4 1 ， 线性范围宽，分析速度快，可广泛用于水果及其他食品中硒的检测。 1 实验部分 1． 1 仪 器和试 剂 仪器 ： A F S一 9600 型双道原子荧光光度计(北京科创海光仪器有限公司) ， 带硒空心阴极灯 高纯氩气： > 99． 999％ 试剂： (所用酸均为优级纯 ，水为二次去离子水) 硝酸 、盐酸、高氯酸 硒标准溶液： GBW(E)081589(上海泸峰化工有限公司)浓度为1． 00Og／L 。 硒标准使用液 ： 将硒标准储备溶液用 1％ 的硝酸稀释， 配成 1． OOmg ／ L 标准溶液。 放于冰箱中保存，临用时再逐级稀释至 100 u g ／L 。

还原剂： 2％硼氢化钾 – 0． 5％氢氧化钠溶液5g 氢氧化钠和 2g 硼氯化钾，搅拌至固体完全溶解，装与聚乙烯瓶中备用。 载流： 5％的盐酸溶液在10o眦 超纯水中加入5． OO ml盐酸 ， 搅拌均匀即可。 1． 2 样品预处理 将买来的新鲜水果(西瓜、苹果 、葡萄、香蕉 、石榴等 ， 均为西安201 1年 8至 11月份市售水果)洗净晾干， 取可食用部分打成匀浆， 密封放于冰箱内保 存。 一在 100ml 超纯水中加入 0． 表 1仪器工作参数 表 2断续流动程序 项目 参数 巍宅倍攒警爨电压 落空心 稿极灯 电瀛 320V GO 鞭子他嚣塞塞 8 糖 毂气浸 量 {O O如 m i n 孱 蔽 气攥量 SO o= i】 i ／ Ⅱ i 涮 量方 式 标准 曲线法 凌教 方式 崦西织 读数 对 i 11．0s 砭运 对溺 1．0s 重复次数： 舟 丰 彳 渡 蕾位 ： 魄 L 时问 泵转速 ( rpm) 读 数 6 0 l 0 SO O So i 00 s 0 0 0 I f 300． 000 d0 0． 0 0 0 ： {∞000 2 o0 0 00 1O 0 000 0． 000 0 5 10 15 20 图 1 Se 的工作曲线 表 3 精密度试验结果 浓壁 荧光强整灌 ，L ± s RS D l 3 6 5 4 ． 59 1 4 55 82l 53． 035 52 762 ．53 2l 6 55． 623 56． 485 55． 197 2 88 ± ± 570 257． 69 1 10 2． 39． 955 259． 603 253． (1 65 254． 028 23, 9． 127 260 137 258． 82 ． 6 I _ l 4 ± 2 928 1 3 分析步骤 1． 3． 1样品溶解 称取 1． O 000g 试样 ，置于 15Or a L 锥形瓶中，加入 10mL 混酸 ，在电热板 上加热溶解并蒸至进干， 取下冷却， 加2mL 1： 1的盐酸提取后转入 lOmL 比色 管中。

1． 3． 2 标准系列的配置 配制浓度分别为： 0、2，4、6、10、12、16 仪器工作条件下，依此测定硒标准系列溶液，绘制硒的工作曲线。 1． 3． 3 仪器最佳工作条件 A F S一 9600双道原子荧光光度计的工作参数和断续流动程序见表 1及表 2。 1． 3． 4 样品测定 开机后设定好仪器条件并预热30r a in，输入必要参数。首先进入空白值 测量状态，连续用标准空白溶液进样，读数稳定后 自行扣除空白，再依次测 定标准系列及样品的荧光强度值。 1． 3． 5 硒含量的计算 g ／L 硒标准系列溶液。在 c = V 一定容体积 ／ ml lm 一称样量 ／gI C ～测得试液中硒质量浓度 ／( C 一测得试剂空白硒质量浓度 ／( 2 结果 与讨论 2． 1 线性范围及检出限的测定 原子荧光光谱法具有较宽的线性范围， 在本法选定的最佳仪器条件下测 定硒的线性范围为0． 0～80 u g ·L ～ 。本法配置的标准系列工作曲线(如图1)， 线性回归方程为Y =24． 586C+5． 7863， 相关系数r= – O． 9998。连续测量空白溶 液 l1次，根据检出限计算公式DL= 3 ／ m(其中S 为对空白试样进行 l 1次 测量的标准偏差， m为标准曲线的斜率)， 计算出方法的检出限为0． 20 ¨ g／ L 。

2． 2 方法精密度实验 g · L ) ； g ·L 。 。 )。 表 4 不同消化方法下样品中硒的检测结果( u g／ Kg) 盐 酸 盐 酸 一 硝 酸 ～ 曼 盐 酸 一 高 氯 酸 硝 酸 一 离 氟 酸 葱瓜 梨 苹果 石撞 释强桃 23． 0 18． 9 3 41． 6 49 6 3 8 J8． j 38． j 42． 2 ： 51． O 24 ． 9 19 ． 3 39 7 46 G 53． 5 2 l 9． { 39 3 46 ． 3 53 5 l i l 表5 样品的加标回收试验 样品名称及编 耍收率 与本底值 (。 ~g／ Kg 船 标量 t } Kg ) 测定擅 (Pg Kg) J 西 瓜 25 l 20 44． 5 98 豢 l 9． 4 20 39． 3 99 7 苹果 39． 3 20 5 ． 6 97 l 石榴 46． 3 20 66． 8 101 猕臻援 53． 5 20 2． 6 98 8 平均擅 99． 0 表 6 一般水果和富硒水果中硒含量的对 比 硒含量 f 般 Kg) 寓硒 样品名称 一猕猴挑 22． 1 l 54． 4 苹 果 3． 了 2 l 39． 6 石 摇 12． 5 i 46． ? 西 暖 0． 83 l 24． 8 科 技 博 览 I 73