富硒无机大米（有机富硒大米）

收稿日期 :2013 -05-27作者简介 : 牟敏(1987-), 女, 食品工程师, 主要从事恩施硒资源开发与检测。通讯作者:彭祚全。恩施高硒区富硒农产品中无机硒含量测定牟敏, 张欣,王孝红 ,彭祚全(湖北恩施聚硒康农业科技有限公司,湖北 恩施 445000)摘要:目的:参照有关文献建立食品中无机硒检测方法。 方法:检样在水相充分抽提, 经有机溶剂萃取有机相, 水相用原子荧光谱法测定无机硒。 结果:经过检测限、准确性和加标回收试验、比对复核, 证实方法的线性范围 1～ 100 μg/L, 检出限为 0.036μg/ L, 无机硒回收率为 92.89%～ 100.19%, 方法可行, 结果可靠。关键词:农产品;无机硒;原子荧光光谱法中图分类号 :O613 .52文献标识码:B文章编号 :1005-5320(2013)06 -0042-021前言农产品中无机硒的检测尚无标准方法, 国家标准方法只有总硒的测定方法。 有些研究报告采用的高效液相和质谱等检测方法虽能准确检测有机硒的形态和含量, 但由于仪器价格昂贵, 检测费用不菲, 在大多数试验室受到条件限制, 难以推广和普及。鉴于市场上的富硒产品究竟是天然的富含有机硒的农产品还是在加工过程中人为直接添加无机硒的产品难以鉴别, 需要有简便、快速、准确的检测方法, 以适应市场需求。

本实验依据国家标准方法和参考相关研究文献的基础上, 采用原子荧光光谱法检测农产品中的无机硒, 并经反复验证 , 方法的准确性、精密度和加标回收率均达到试验要求, 可以应用于常规检测。 现报告如下。2实验部分2.1仪器与试剂仪器:AFS-9800 型多道原子荧光光度计(北京海光仪器有限公司)、水浴恒温振荡器、离心机、自动控温消化炉、电热板。试剂:硝酸(优级纯);高氯酸(优级纯);盐酸(优级纯);氢氧化钠(优级纯);铁氰化钾;环己烷;硼氢化钠溶液(10 g/L)。称取 10.0 g 硼氢化钠(NaBH 4 ), 溶于氢氧化钠溶液(5 g/L)中, 定容至 1000 ml;硒标准储备溶液:准确称取 1.000 g 光谱纯硒粉于100 ml 烧杯中, 加入 10mlHNO 3 于水浴上加热溶解, 移入 1000 ml 容量瓶中, 用超纯水稀释至刻度, 摇匀, 此溶液的浓度为 1 mg/ml, 硒标准应用液的浓度为 1 μg/ml。2.2仪器参数本仪器优化工作参数如下:负高压 280V, 灯电流:100mA, 原子化温度:800℃, 炉高:8 mm, 载气流速:500 ml/min,屏蔽气流速 1000 ml/min, 测量方式:标准曲线法, 读数方式:峰面积, 延迟时间:1 s, 读数时间:15 s, 加液时间:8 s, 进样体积:2 ml。

本法采用 5%盐酸为酸介质和载流溶液, 1%硼氢化钠为还原剂。2.3样品采自恩施市各农贸市场, 随机采取粮食(大米、玉米、大豆);蔬菜(白菜、窝笋、花菜、土豆、萝卜、红薯);茶叶(绿茶、红茶);中药材(党参、黄芪、厚朴)等本地农产品。 蔬菜和中药材样品用超纯水洗净, 晾干, 切碎, 在 60℃烘干、粉碎;粮食、茶叶直接粉碎, 均过 100 目筛备用。2.4总硒测定按 GB5009.93 执行, 每种样品均做 3个平行样和空白对照。2.5无机硒的测定称取 0.5～ 5.0 g 样品于 150 ml 三角烧瓶中, 加入超纯水25～ 30 ml 置于 70℃振荡提取 2 h后, 以 4000 r/min离心或用定量滤纸过滤, 加超纯水洗涤 3次并定容至 50 ml。 转入 150ml 三角烧瓶中在水浴上蒸发至 5～ 10 ml 样液后转入分液漏斗内, 加入 10 ml 环己烷萃取, 弃去有机相, 共萃取 3次, 所得无机(水)相按测定总硒的方法测定无机硒。 每种样品均做3个平行样和空白对照。2.6富硒农产品总硒和无机硒测定恩施高硒区富硒农产品总硒与无机硒测定结果, 见表1。表 1恩施高硒区富硒农产品总硒与无机硒含量(mg/kg)样品名称样品数总硒(硒值)无机硒(均值)无机硒总硒 %粮食 9 0.262 0.0015 0.57茶叶 6 0.537 0.0028 0.52蔬菜类茎叶 9 0.103 0.0001 0.09块根 9 0.165 0.0003 0.18中药材 9 0.426 0.0024 0.562.7加标回收率测定样品中加标回收率测定结果, 见表 2。· 42 ·第 30卷Vol.30 第 6 期No.6 微 量 元 素 与 健 康 研 究Studies of Trace Elements and Health 2013年11 月Nov.2013